Modellkompatible Beschreibung der Festigkeit ferritischer und austenitischer ODS-Stähle mittels skalenübergreifender Werkstoffcharakterisierung

Für die Effizienzsteigerung traditioneller Kraftwerke und die Entwicklung neuer Technologien
der Energieumwandlung, wie zum Beispiel in Fusionsreaktoren, ist die Weiterentwicklung
bisher eingesetzter Materialien notwendig. Ferritische, oxidpartikelverstärkte
(ODS-)Stähle zeigen vielversprechende Eigenschaften, zu denen eine exzellente Kriech- und
Oxidationsbeständigkeit sowie ein hoher Widerstand gegen strahlungsbedingte Schwellung
zählen. Sie werden daher für den Einsatz im Temperaturbereich bis 700 °C in reaktiven Umgebungsmedien
untersucht. Die Eigenschaften lassen sich in vielen Fällen auf kleine Oxidpartikel
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mit einer Größe < 10 nm zurückführen, die als Nanocluster bezeichnet werden.
In der vorliegenden Arbeit werden die Eigenschaften und Potentiale austenitischer ODSModelllegierungen
im Vergleich zu ferritischen Varianten untersucht. Während ferritische
ODS-Stähle aus elementaren Ausgangspulvern und Y2O3-Pulver hergestellt werden, werden
für austenitische Legierungen sowohl elementare als auch vorlegierte Pulver verwendet. Das
Konsolidieren erfolgt anschließend mittels feldunterstützten Sinterns. Um eine Beschreibung
der Struktur-Eigenschafts-Beziehung durchführen zu können, werden möglichst einfache
Legierungssysteme untersucht.
Eine skalenübergreifende Charakterisierung der resultierenden Gefüge wird sowohl im mechanisch
legierten als auch im konsolidierten Zustand durchgeführt. Die Röntgendiffraktometrie
bestätigt auf globaler Ebene die Bildung einphasiger, ferritischer bzw. austenitischer
Legierungen nach dem Konsolidieren. Auf der Mikrometerskala zeigen Rückstreuelektronenaufnahmen
ein ultrafeinkörniges Gefüge in nahezu allen Legierungen. Die Atomsondentomographie
erlaubt die Untersuchung Y-Ti-Cr-reicher Nanocluster, die sowohl im mechanisch
legierten Pulver als auch im konsolidierten Material nachgewiesen werden. Wärmebehandlungen
für 1000 h bei 1000 °C bestätigen schließlich die hohe thermische Stabilität der
Korngröße und der Nanocluster.
Die mechanischen Eigenschaften werden mittels Druckversuchen bei Temperaturen bis
800 °C untersucht. Ferritische ODS-Legierungen zeigen dabei im Vergleich zu den austenitischen
Varianten eine höhere Raumtemperaturfestigkeit. Diese wird mithilfe der zuvor bestimmten
Materialkenngrößen berechnet. Dabei werden gängige Härtungsmodelle, wie die
Versetzungshärtung, die Hall-Petch-Härtung und die Orowan-Härtung verwendet, um die
Unterschiede zwischen ferritischen und austenitischen Legierungen zu erklären. Während
die Hall-Petch- und Orowan-Härtung grundsätzlich den Hauptbeitrag zur Festigkeit beisteuern,
weisen nur die ferritischen Legierungen einen zusätzlichen, signifikanten Beitrag der
Versetzungshärtung auf.
Obwohl keine Gefügeänderungen auftreten, sinkt die Festigkeit der austenitischen und ferritischen
Legierungen aufgrund der in diesem Temperaturbereich dominanten Kriechverformung
oberhalb von 400 bzw. 500 °C deutlich ab. Als mögliche Verformungsmechanismen
werden das auf Diffusionskriechen basierende Coble-Modell und das auf Versetzungskriechen
basierende Blum und Zeng-Modell diskutiert.
Schließlich wird eine Bewertung der bei der modellkompatiblen Festigkeitsberechnung auftretenden
Unsicherheiten durchgeführt. Unter Berücksichtigung dieser Unsicherheiten,
werden die zuvor genannten Modelle angewendet, um die Temperaturabhängigkeit der
Druckfestigkeit erfolgreich zu beschreiben.

In order to increase the efficiency of traditional power plants and for the development of
new technologies for energy conversion like fusion reactors the development of superior
materials is necessary. Ferritic oxide dispersion strengthened (ODS) steels show promising
properties including an excellent creep and oxidation resistance as well as a high resistance
against radiation induced swelling. This makes these materials promising candidates for
applications in demanding environment, specifically in the temperature range up to 700 °C.
Many of these properties are attributed to the presence of small oxide particles of < 10 nm in
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size, so-called nanoclusters.
In the current work, the properties and the potential of austenitic ODS model alloys are discussed
in comparison to their ferritic counterparts. The austenitic ODS alloys are produced
by mechanical alloying from elemental or pre-alloyed powders with Y2O3, while ferritic ODS
steels are mechanically alloyed from elemental powders only. Subsequent field assisted sintering
is applied for consolidation. The most simplistic composition of materials has been
chosen as a prerequisite for later model-based description of property-structure relations.
Detailed characterization of the resulting microstructure is performed bridging several
length scales in the mechanically alloyed condition as well as in the consolidated material
and, thus, following the whole processing chain. Globally, X-ray diffraction analyses show the
formation of single phase body-centered cubic, ferritic alloys and face-centered cubic, austenitic
alloys after consolidation. On the micrometer scale electron backscatter diffraction
reveals an ultra-fine grain size in most of the investigated alloys. Atom probe tomography
enables the analyses of the Y-Ti-Cr-rich nanoclusters, which can be found in the as-milled
powders as well as in the consolidated materials. Annealing experiments prove extreme
thermal stability of the grain size and nanoclusters even after 1000 h at 1000 °C.
Mechanical properties are discussed by means of compression tests in the temperature
range up to 800 °C. Ferritic ODS alloys show a higher room temperature strength when
compared to the austenitic alloys. By means of the previously determined material properties
of the alloys, their room temperature strength is calculated. Commonly used strengthening
models, namely dislocation strengthening, Hall-Petch strengthening and Orowan
strengthening have been found to be able to describe main differences between ferritic and
austenitic alloys. While the major contribution to the strengthening in all investigated materials
arises from Hall-Petch and Orowan strengthening, only ferritic alloys exhibit a significant
dislocation strengthening. Although the microstructure is stable, the strength of austenitic
and ferritic ODS alloys decreases at temperatures above 400 to 500 °C, respectively, due
to creep deformation, which is dominant in this temperature range. Two creep mechanisms,
namely diffusional creep, which follows the Coble model and dislocation creep, which follows
the Blum and Zeng model are discussed as possible deformation mechanisms. Finally,
the aforementioned models have been successfully employed to fit the temperaturedependent
compression test results.