Micromechanical characterization of heterogeneous materials, statistical analysis of nanoindentation data

Um aktuellen und zukünftigen Herausforderungen gerecht zu werden, steigen die Anforderungen an Effizienz, Leichtigkeit und Umweltfreundlichkeit industrieller Bauteile. Neue Bauteile bestehen immer öfter aus komplexen Werkstoffen wie Legierungen, Verbundwerkstoffe oder Werkstoffverbunde. Diese komplexen Werkstoffe müssen charakterisiert werden, unter anderem auf der Ebene der Heterogenität. Auch bestehende Werkstoffe müssen genauer untersucht werden, damit sie effizienter eingesetzt werden können. Die Struktur heterogener Werkstoffe und ihrer mechanischen Eigenschaften auf unterschiedlichen Längenskalen müssen immer genauer verstanden werden. ... mehr Die registrierende Härtemessung (die sog. Nanoindentation) ist eine gängige Methode für die mechanische Charakterisierung von Werkstoffen auf der Mikrometer- bis Nanometer-Skala. Gekoppelt mit einer statistischen Analyse kann die Nanoindentation wertvolle Informationen über die Mikrostruktur und Eigenschaften heterogener Werkstoffe liefern, beispielsweise die Anzahl der Phasen in hydrierter Zementpaste, die Eigenschaften der Phasen sowie die Phasenanteile.

In dieser Arbeit werden verschiedene heterogene Werkstoffe untersucht, die zu unterschiedlichen Materialklassen gehören: Haftpads der Kletterpflanze $\textit{Passiflora discophora}$, Metallverbunde aus Kupfer und Chrom sowie verschiedene Mischungen von Polymer und Zementpasten (kurz: Mörtel und polymer-modifizierter Zement).

Diese Arbeit soll die Anwendbarkeit einer statistischen Methode auf Nanoindentationsergebnisse verschiedener Werkstoffklassen untersuchen. Sie soll auch bestimmen helfen, unter welcher Bedingungen Fits einer großen Anzahl experimenteller Datenpunkte aus der Nanoindentation (mit z.B. bis zu 10$^{3}$-10$^{4}$ Indents) Auskunft über die Werkstoffphasen und ihrer Eigenschaften geben können.

Es werden zuerst zwei Metallverbunde aus Kupfer und Chrom untersucht, um die Anwendbarkeit der statistische Analysemethode von Nanoindentationsdaten heterogener Werkstoffe anhand eines Modellwerkstoffes zu überprüfen. Dann wird diese statistische Methode auf verschiedene Werkstoffe angewendet. Dabei werden die Rolle der heterogenen Mikrostruktur des Haftpads für seine Hafteigenschaften diskutiert, die mechanische Alterung von verschiedenen Mörteln sowie der Einfluss der Polymerart und seinem Anteil auf die gesamte Elastizität verschiedener polymer-modifizierten Zementpasten.

Zum Schluss werden einige Empfehlungen zur Anwendung der untersuchten statistischen Analyse von Nanoindentationsdaten geäußert. Ein kritischer Parameter ist die Eindringtiefe, weil sie sowohl von der Materialmikrostruktur, als auch von den Phaseneigenschaften und von der Qualität der Oberfläche abhängt. Darüber hinaus sollen die einzelnen Phasen ausreichend vertreten sein, sodass in der nachfolgenden statistischen Analyse die Eigenschaften jeder Phase mit hoher Genauigkeit aufgelöst werden können. Auch der Einfluss der ausgewählten Modelle soll überprüft werden, wobei das Bayes-Informationskriterium (BIC) empfohlen wird, um nicht nur Fits, sondern auch Fit-Modelle, miteinander zu vergleichen.

To meet current and future challenges, industrial components are aiming for more efficiency and more environmental friendliness. Thus, new components increasingly consist of heterogeneous materials at microscopic to mesoscopic scales, such as complex alloys, composites or combinations of materials. These materials must be characterized, also at the scale of the heterogeneity, to improve the understanding of their structure on different length scales and use them more efficiently.

Instrumented indentation (or nanoindentation) is a testing method widely used for the mechanical characterization of materials from the micrometer to the nanometer scale. ... mehrNanoindentation in combination with statistical methods can provide valuable information regarding the microstructure and properties of heterogeneous materials, for example the number of phases in hydrated cement paste, as well as the phase properties and the phase fractions.

This work aims to determine the best conditions under which fits of large numbers of nanoindentation data points (typ. up to 10$^{3}$-10$^{4}$ indents) can provide information about the material phases and their properties.

Selected heterogeneous materials of various material classes are investigated: two copper-chromium composites, attachment pads of the climbing passionflower $\textit{Passiflora discophora}$ and different combinations of polymer and cement pastes, i.e. mortars and polymer-modified cement pastes.

First, the copper-chromium samples are used as a model material to investigate the applicability of the statistical analysis methods for nanoindentation data of heterogeneous materials. Then, the role of the heterogeneous microstructure of the attachment pads on their attachment properties are discussed, as well as the mechanical aging of a mortar paste and the influence of the polymer's type and concentration on the phases of polymer-modified cement pastes.

Finally, some recommendations for using statistical methods on nanoindentation data are made. For such experiments, the indentation depth must be chosen carefully in order to distinguish between the properties of the different phases and minimize the influence of the surface roughness. Also, the total number of data points must be large enough so that each phase is sufficiently represented in the experimental distribution, and its properties can be accurately resolved in the following statistical analysis.
Last but not least, the influence of the selected fitting model must be analyzed. The Bayes Information Criterion (BIC) is recommended to compare fitting models and fit results with each other.