Indentationsgrößeneffekt und Verformungsverhalten von Nickel mit verschiedenen Korngrößen

Über die Korngröße lassen sich viele Eigenschaften polykristalliner Werkstoffe, wie z.B. Leitfähigkeit, Korrosionsverhalten oder Bearbeitbarkeit, gezielt einstellen. Mit der Reduzierung der Korngröße hin zu nanokristallinen Dimensionen tritt eine kontinuierliche Änderung der Materialeigenschaften auf, wodurch sich für Werkstoffe eine Vielzahl neuer technologischer Anwendungsmöglichkeiten ergeben. Größeneffekte sind daher seit vielen Jahren ein interessantes Forschungsgebiet in der Wissenschaft.
Diese Arbeit leistet einen Beitrag zum besseren Verständnis des Indentationsgrößeneffekts in kubisch flächenzentrierten Polykristallen, welcher anhand von Nickel als Modellmaterial im Kontext verschiedener Korngrößenregime, Verformungsmechanismen und Mikrostrukturänderungen diskutiert wird. ... mehrFür den Erhalt vergleichbarer und aussagekräftiger Ergebnisse wurden Nickelproben mit hoher Dichte und Reinheit verwendet. Es wurde ein drei Größenordnungen umfassender Korngrößenbereich abgedeckt. Die mechanischen Eigenschaften sowie das Verformungsverhalten wurden mittels Nanoindentation untersucht. Die mikrostrukturellen Veränderungen während der Verformung wurden an mit dem Ionenstahlmikroskop präparierten Probenquerschnitten analysiert.
Mit abnehmender Korngröße wurde ein starker Anstieg der Härte gemäß dem Hall-Petch-Effekt beobachtet. Diese Härtezunahme wurde dem bei kleinen Korngrößen großen Korngrenzenanteil im Material und der daraus folgenden starken Einschränkung der Versetzungsbewegung zugeschrieben.
Im Vergleich zum mc Nickel wurden für nc Nickel deutlich erhöhte Dehnratensensitivitäten und erniedrigte Aktivierungsvolumen ermittelt. Dies weist auf einen mit abnehmender Korngröße und zunehmendem Korngrenzenanteil im Material kontinuierlichen Übergang von konventioneller Versetzungsbewegung zu korngrenzenbasierter Verformung hin. Scherspannungsgetriebene Korngrenzenmigration wurde bei den feinkörnigen Nickelproben als der dominierende Verformungsmechanismus der plastischen Verformung angesehen, während bei mc Nickel eine dem Einkristall ähnliche, versetzungsbasierte Verformung vorlag.
Bei allen untersuchten Korngrößen trat eine Härteabnahme mit zunehmender Eindringtiefe auf. Dieser sogenannte Indentationsgrößeneffekt (ISE) wurde von Nix und Gao im Falle des Einkristalls auf die Bildung von geometrisch notwendigen Versetzungen (GND) innerhalb der plastischen Zone zurückgeführt. Umso stärker Korngrenzenprozesse in die Verformung eingebunden sind, desto mehr verliert die Bildung von GND für eine kompatible Akkommodation an Wichtigkeit. In dieser Arbeit wird daher ein mit abnehmender Korngröße abnehmender Indentationsgrößeneffekt beobachtet.
Im Nix-Gao-Modell ist der intrinsische Längenparameter h* ein Maß für den Hindernissabstand bzw. die mittlere freie Weglänge einer Versetzung und steht im Einkristall für den mittleren Abstand zweier Versetzungen. Im Polykristall kommen Korngrenzen als potenzielle Hindernisse für die Versetzungsmobilität hinzu. Wendet man das Nix-Gao-Modell auf Polykristalle an, so kann h* folglich maximal so groß wie die Korngröße werden. Quantitativ wurde ein mit abnehmender Korngröße abnehmendes h* ermittelt.
Anhand von Probenquerschnitten wurde bei feinkörnigem Nickel deutliches Kornwachstum während der Indentation festgestellt. Möglicherweise ist ein ISE in nc Nickel nur aufgrund des nachgewiesenen Kornwachstums aufgetreten, da dies eine vermehrte Versetzungsaktivität ermöglicht hat und eine Entfestigung des Materials nach sich zieht. Berücksichtigt man den Korngrenzenanteil sowie das Kornwachstum im Nix-Gao-Modell über die Hall-Petch-Beziehung, so nimmt h* für ufc und nc Nickel etwas zu. Dies spiegelt die durch die Mikrostrukturänderungen und das Kornwachstum ermöglichte vermehrte Versetzungsaktivität wieder.

A number of physical properties of polycrystalline materials, such as conductivity, corrosion Behavior and workability, can be specifically adjusted via the grain size. It is well known that a continuous change in material properties is observed, when the grain size is reduced to the nanocrystalline regime. This introduces a wide variety of new technological applications for these materials.
This thesis contributes to a better understanding of the indentation size effect in face centered cubic metals, which is investigated on Nickel as a model material and discussed in terms of different grain size regimes, various deformation mechanisms and changing microstructures. ... mehrThereby, high-density and high-purity Nickel samples were used to obtain comparable results and a grain size range of three magnitudes was covered. Mechanical properties as well as deformation behavior was investigated via Nanoindentation. Microstructural changes during plastic deformation were analysed on sample cross sections prepared by a focus ion beam microscope.
The observed hardness increase with decreasing grain size according to Hall-Petch behavior can be attributed to the increasing grain boundary volume and the thereby decreasing mobility of dislocations. With decreasing grain size increasing strain rate sensitivity as well as a pronounced decrease in the activation volume is observed. Both indicate a continuous transition in the dominant deformation mechanism. In literature, it is generally assumed that by a decrease in grain size classical deformation mechanisms are more and more impeded and grain size mediated plasticity plays a major role. Stress induced grain boundary migration was considered as dominant deformation mechanism in the investigated fine grained Nickel while deformation
via dislocation movement is present in microcrystalline Nickel.
A hardness decrease with increasing indentation depth, the so called indentation size effect (ISE), was observed for all investigated grain sizes. Commonly the ISE in single crystals is ascribed to the formation of geometrically necessary dislocations. But with decreasing grain size
the deformation is more and more ruled by the grain boundaries and less geometrically necessary dislocations are necessary to guarantee a compatible accomodation of the grains. Due to the lower strain hardening behavior the beginning of the hardness increase is shifted
to smaller indentation depths and a reduction of the indentation size effect with decreasing grain size was observed. The intrinsic length parameter h* is a measure of the free slip distance of dislocations and denotes the average dislocation distance in single crystals. Grain boundaries are added as potential obstacle for dislocation mobility by extending the Nix-Gao model to polycrystalline metals. The maximum value of h* is then limited by the grain size.
A decreasing h* with decreasing grain size was observed. For ufc and nc Nickel the values were just slightly below the average grain size. This means that the intrinsic lengts scale is mainly ruled by the grain size and not by the dislocation distance. Microstructural investigations provided strong stress induced grain growth during indentation. The observed ISE of nc Nickel may be just occurred, because grain growth leads to an again increased dislocation activity during Deformation. By consideration of changing microstructures and grain growth via the Hall-Petch-relationship, the observed intrinsic length scales of ufc and nc Nickel are somewhat higher what implies a higher dislocation motion within the material.