Development of pixel super-resolution scanning transmission X-ray microscopy for material science

Die Entwicklung hochwertiger fokussierender Röntgenoptiken in den letzten Jahrzehnten hat die Transmissionsmikroskopie mit Röntgenstrahlung aus Synchrotronquellen ermöglicht. Proben lassen sich mit extrem hoher Ortsauflösung untersuchen, allerdings einerseits auf Kosten der Bildfeldgröße (bis zu 100 µm x 100 µm) und andererseits bei eingeschränktem Photonenenergiebereich (unter 20 keV), was den Einsatzbereich insbesondere in den Materialwissenschaften erheblich einschränkt.
In dieser Arbeit für den Bereich harter Röntgenstrahlung (17-35 keV) die so genannte rasternde superpixelauflösende Röntgentransmissionsmikroskopie entwickelt. ... mehrSie ermöglicht es, das Bildfeld zu vergrößern und zugleich die Scanzeit drastisch zu reduzieren, indem die Probe mit einem durch refraktive bikonkav-parabolische Multilinsen erzeugten Feld aus Fokuspunkten abge-rastert wird. Die hochauflösenden Bilder haben eine räumliche Auflösung, in der Größenordnung der Röntgenfokusdurchmesser, und zwar auch wenn die Pixelgröße des zur Datenerfassung eingesetzten Bilddetektors viel größer ist als die Fokusgröße.
Da das Schlüsselelement der Technik eine Röntgenoptik ist, werden die Entwicklung und Herstellung einer (zwei)-dimensionalen brechenden Multilinse zur Fokussierung hochenergetischer Röntgenstrahlung vorgestellt, die mit Hilfe von Röntgentiefenlithographie und Galvanik hergestellt wurde. Es werden die Röntgencharakterisierung dieser Optiken und Mikroskopieexperimente vorgestellt, die an den Synchrotronquellen KARA (Deutschland), Diamond Light Source (England) und SPring-8 (Japan) durchgeführt wurden. Da die Höhe der herkömmlichen refraktiven Multilinsen das Sichtfeld immer noch einschränkt (bestenfalls im Millimeterbereich), wurde eine Treppenanordnung aus zum Substrat geneigten RMLs entwickelt, die eine pixel-superauflösende Rasterröntgenmikroskopie mit einem Bildfeld von 1.64 cm × 1.64 cm bei einer Auflösung von 780 ± 40 nm unter Verwendung von 35 keV Röntgenstrahlung ermöglicht. Die Scanzeit betrug nur etwa vier Minuten. Die einzigartigen Möglichkeiten der rasternden superpixelauf-lösenden Röntgentransmissionsmikroskopie mit harter Röntgenstrahlung wurde durch die Abbildung eines durch selektives Laserschmelzen aus Ti-6Al-4V hergestellten biomedizinischen Implantat-Abutments demonstriert. So wurde die Untersuchung ausgedehnter und dicker Proben für die Materialwissenschaften demonstriert.

Thanks to the development of high-quality X-ray focusing optics during the past decades, synchrotron-based X-ray transmission microscopy techniques enable to study specimens with extremely high spatial resolution. However, on one hand at the expense of the field of view (100 µm x 100 µm) and on the other hand to the detriment of the photon energies range (below 20 keV), which significantly limits the specimens' scope to be investigated, particularly in material science.
In this work, the so-called pixel super-resolution scanning transmission hard X-ray microscopy technique was developed, allowing to enlarge the field of view and drastically reduce the scanning time thanks to sub-pixel specimen scanning through a large number of X-ray probes created by biconcave parabolic shaped refractive multi-lenses. ... mehrHigh-resolution images with a spatial resolution corresponding to the X-ray (micro-) nanoprobe size are achieved, even if the pixel size of an imaging detector employed for data acquisition is much larger than that.
Since the technique's key element is X-ray optics, the development and fabrication of one (two)-dimensional X-ray refractive multi-lenses (RMLs) for focusing high energy X-rays (17-35 keV) fabricated by deep X-ray lithography and electroplating technique are presented. The X-ray characterization of these optics and microscopy experiments performed at KARA (Germany), Diamond Light Source (England), and SPring-8 (Japan) synchrotron facilities are provided. Since the height of existing refractive multi-lenses still restricts the field of view (maximum in the mm range), the staircase array of RMLs inclined to the substrate was developed, allowing pixel super-resolution scanning transmission hard X-ray microscopy with a 1.64 cm × 1.64 cm field of view while keeping a 780 ± 40 nm resolution using 35 keV X-rays. The scanning time was only about four minutes. The unique capability of the pixel super-resolution scanning transmission hard X-ray microscopy has been demonstrated by imaging biomedical implant abutments fabricated via selective laser melting using Ti-6Al-4V. Accordingly, the investigation of extended and thick specimens for material science has been demonstrated.