Characterization of the size-dependent indentation behavior and dislocation structures of single-crystalline tungsten

Wolfram hat den höchsten Schmelzpunkt aller Metalle sowie einen sehr geringen Ausdehnungskoeffizienten und hervorragende Wärmeleitfähigkeit. Wolfram und seine Legierungen sind damit sehr vielversprechende Kandidaten für den Einsatz als Strukturwerkstoff bei hohen Anwendungstemperaturen, insbesondere in Anwendungen der Energietechnik. Die Sprödigkeit bei Raumtemperatur und der Spröd-duktil-Übergang, der weit oberhalb der Raumtemperatur stattfindet, stellen allerdings limitierende Faktoren dar. Um die Eigenschaften von wolframbasierten Werkstoffen bei Raumtemperatur gezielt zu beeinflussen, ist ein umfassendes Verständnis der Verformungsmechanismen notwendig. ... mehrIm Rahmen dieser Arbeit wurden verschiedene Eindruckverfahren eingesetzt mit dem Ziel die Größeneffekte bei der plastischen Verformung von einkristallinem Wolfram sowie die damit verbundenen Versetzungsstrukturen zu untersuchen. Die Charakterisierung der Versetzungsmikrostruktur wurde unter Verwendung von Transmissions-Kikuchi-Beugung in einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt.
Die Härte zeigt eine ausgeprägte Abhängigkeit von der Eindringtiefe, wobei der Härteverlauf nicht durch die bekannten Modelle beschrieben werden kann. Unter Berücksichtigung der sich ausbildenden Versetzungsstruktur wird im Rahmen dieser Arbeit ein neues Modell eingeführt, welches das beobachtete Verhalten beschreibt. Zur Analyse der Versetzungsstrukturen wurden Härteeindrücke mit einer keilförmigen Spitze durchgeführt, wobei der Keil so ausgerichtet wurde, dass das verformte Volumen einen ebenen Dehnungszustand aufwies. Damit konnten die Versetzungsstrukturen unter Anwendung des Kröner-Nye Tensors quantitativ beschrieben werden. Die Dichte der geometrisch notwendigen Versetzungen wurde für die verschiedenen Gleitsysteme identifiziert und die Ausbildung von Kleinwinkelkorngrenzen bei großen Eindringtiefen beobachtet. Die Verteilung der geometrisch notwendigen Versetzungen zeigt deutliche Unterschiede für kleine und große Eindringtiefen. Bei großen Eindringtiefen sind die Versetzungsstrukturen vergleichbar zum Rissspitzenfeld eines stationären Risses. Die Versetzungsaktivität wurde weiterhin durch Variation der Belastungsgeschwindigkeit untersucht. Bei Raumtemperatur zeigen die mit der Versetzungsnukleation verbundenen Größen keine Abhängigkeit von der Belastungsrate. Im Gegensatz dazu nimmt das Aktivierungsvolumen mit zunehmender Eindringtiefe zu, bis ein Plateauwert erreicht wird, der von der Kristallorientierung abhängt und die Ausbildung von Kink-Paaren für die verschiedenen Gleitsysteme reflektiert.

Tungsten has the highest melting point of all metals as well as a very low coefficient of thermal expansion and excellent thermal conductivity. Tungsten and its alloys are therefore very promising candidates for use as structural materials at high application temperatures, especially in energy applications. However, the brittleness at room temperature and the brittle-to-ductile transition, which takes place well above room temperature, are limiting factors. In order to tune the properties of tungsten-based materials at room temperature, a comprehensive understanding of the deformation mechanisms is necessary. ... mehrIn the context of this work, various indentation methods were used with the aim of investigating the size effects during the plastic deformation of single-crystal tungsten and the associated dislocation structures. The characterization of the dislocation microstructure was performed using transmission Kikuchi diffraction in a scanning electron microscope.
The hardness shows a pronounced dependence on the penetration depth, while the hardness curve cannot be described by the known models. Taking into account the developing dislocation structure, a new model is introduced in this thesis that describes the observed behavior. To analyze the dislocation structures, indents were made with a wedge-shaped tip, with the wedge aligned in such a way that the deformed volume exhibited a plane strain condition. This allowed the dislocation structures to be described quantitatively using the Kröner-Nye tensor. The density of the geometrically necessary dislocations was identified for the various slip systems and the formation of low-angle grain boundaries at larger penetration depths was observed. The distribution of the geometrically necessary dislocations shows clear differences for small and large penetration depths. At higher depths, the dislocation structures are comparable to the crack tip field of a stationary crack. The dislocation activity was further investigated by varying the rate of loading. At room temperature, the variables associated with dislocation nucleation show no dependence on the loading rate. By contrast, the activation volume increases with increasing penetration depth until a plateau value is reached, which depends on the crystal orientation and reflects the formation of kink-pairs for the various slip systems.