Der Spröd-duktil-Übergang in ultrafeinkörnigem Wolfram

Exzellente mechanische Eigenschaften bei hohen Materialtemperaturen und die höchste Schmelz-temperatur aller Metalle erheben Wolfram (W) zum Material der Wahl für Komponenten, die höchste Wärmelasten zu widerstehen haben. Eine hohe Spröd-duktil-Übergangstemperatur und das hier-durch bedingte spröde Materialverhalten bei Raumtemperatur (RT) behindern jedoch die Ausle-gung, den sicheren Umgang und Betrieb von Komponenten aus W. Aktuelle Studien weisen darauf hin, dass diese Limitierungen durch eine hochgradige plastische Verformung von W überwunden werden können. Solch hochgradig umgeformten Materialien besitzen eine ultrafeinkörnige (UFG) Mikrostruktur und zeigen selbst bei RT eine nennenswerte Brucheinschnürung im Zugversuch bzw. ... mehrstabiles Risswachstum in Experimenten bruchmechanischer Natur. Die materialphysikalischen Hin-tergründe der Duktilisierung von W durch die UFG Mikrostruktur konnten bisher nicht abschließend geklärt werden. Im Fokus der Diskussionen stehen aktuell: (i) Was ist der ratenlimitierende Prozess der Rissspitzenplastizität und somit der Mechanismus, der den Spröd-duktil Übergang (BDT) in UFG W kontrolliert? (ii) Welchen Beitrag leistet die UFG Mikrostruktur zu der beobachteten Ver-schiebung der BDT-Temperatur?
Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine Garnitur aus fünf UFG W-Materialien mittels hochgradigem Warm- und Kaltwalzen produziert. Unter Zuhilfenahme eines sequenziellen Produktionsprozesses konnten, bei unveränderter chemischer Zusammensetzung, die Umformgrade der Materialien ge-staffelt realisiert werden. Der Einfluss der plastischen Verformung auf die BDT-Temperaturen wur-de anhand von bruchmechanischen Versuchen bestimmt und die Übergangstemperatur von UFG W hinsichtlich einer möglichen Ratenabhängigkeit überprüft.
Diese Arbeit stellt nach besten Wissen die erste experimentelle Untersuchung dar, in welcher eine Ratenabhängigkeit der BDT-Temperatur in UFG W nachgewiesen werden konnte. Damit geht ein-her, dass in dieser Ausarbeitung erstmalig ein Versuch unternommen werden konnte anhand von BDT-Arrhenius-Aktivierungsenergien den ratenkontrollierenden Prozess des BDT in UFG W zu iden-tifizieren. Die Ergebnisse belegen, dass die Kinkenpaarbildung, selbst bei einem BDT weit unter-halb von RT, den ratenlimitierenden Prozess der Rissspitzenplastizität darstellt. Unter quasi-statischer Belastung kontrolliert damit die Kinkenpaarbildung in W über viele mikrostrukturelle Grö-ßenordnungen hinweg den BDT; beginnend mit Einkristallen, über grob- und feinkörnige Zustände hinunter bis zu UFG Mikrostrukturen. Hinsichtlich der mit einer plastischen Verformung einherge-henden Reduktion der BDT-Temperatur rücken Einflussanalysen die Korngrenzen in den Mittelpunkt des Interesses. Eine in dieser Arbeit entwickelte Formulierung beruhend auf den mittleren Abstän-den der Groß- und Kleinwinkelgrenzen (i) entlang der Rissfront und (ii) parallel zum Normalenvektor der nominellen Rissebene befähigt zu erfolgreichen Prognosen über die verformungsinduzierte Reduktion der Übergangstemperatur. Im Kontext aktueller Simulationen zum Einfluss der mittleren Distanz von Versetzungsquellen und der freien Weglänge von Versetzungen stützen die Befunde dieser Ausarbeitung die Hypothese einer entlang der Rissfront assistierten Emission von Verset-zungen als Quelle der für W beobachteten verformungsinduzierten Reduktion der BDT-Temperatur. Als Quintessenz dieser mehr als 500 bruchmechanischen Versuchen umfassenden Studie zum BDT in UFG W (zuzüglich der mikrostrukturellen Charakterisierung) wird geschlussfolgert, dass der ge-ringe Abstand von Korngrenzen in UFG Materialien mit einer hohen Dichte an Punkten der Verset-zungsnukleation entlang der Rissfront korrespondiert und hierdurch eine effektive Abschirmung der Rissspitze erzielt wird.

Superior high-temperature properties and the highest melting temperature of all metals favor tung-sten (W) as the material of choice if highest heat loads have to be withstood. On the other hand, the high brittle-to-ductile temperature and, in consequence, extreme brittle behavior at raised and room temperature (RT) has impeded the design, handling, and safe operation of W-based compo-nents for decades. In recent studies, it has been demonstrated that a severe deformation as part of the production process might help to overcome these drawbacks. Such severely deformed W materials are equipped with an ultrafine-grained (UFG) microstructure and exhibit to some extend necking in tensile tests and stable crack propagation using pre-cracked specimens, even in tests conducted at RT. ... mehrThis fundamental change in material behavior has raised certain questions, namely, (i) what is the rate-limiting process of crack tip plasticity and as a result the mechanism the controls the brittle-to-ductile transition (BDT) in UFG W and (ii) how should the impact of the UFG microstructure on the dramatically lowered BDT temperatures be rated.
To give answers, a set of five severely deformed W sheets with UFG microstructures was pro-duced. By means of a successive production process, containing warm and cold rolling, it was possible to achieve a state where, on the one hand, all the sheets of this set have a similar chemi-cal composition, but on the other hand, possess an increasing degree of cumulated plastic strain. The impact of plastic deformation on the shift of the BDT temperature and the effect of the ap-plied loading rate on the determined transition temperatures were investigated applying fracture mechanical testing.
For the first time, the rate-dependence of the BDT temperature in UFG W was successfully ad-dressed on an experimental basis. This implies that the present study is the first that allows an identification of the rate-controlling mechanism of the BDT in UFG W in the background of BDT Arrhenius activation energies. Comparing the trend for Gibbs energy of activation and BDT Arrhe-nius activation energies demonstrates that kink-pair formation is the rate-limiting process of crack tip plasticity in UFG W around the BDT even at RT well below. Consequently, under quasi-static loading, kink-pair formation controls the BDT in W over a wide range of microstructural length scales, from single crystals, coarse and fine-grained specimens down to UFG materials. Attempts to correlate the reduction in BDT temperature with the deformation-induced microstructural modifi-cations revealed the importance of low and high-angle boundaries intersecting with the crack front. By linking the experimental basis of more than 500 fracture toughness tests and the data gained during the comprehensive microstructural characterization, it is shown that considering (i) the mean spacing between boundaries parallel to the crack front and (ii) the mean boundary spacing along the normal of the crack plane allows an appropriated prediction of the BDT temperature in UFG W. Considering the similarity to the latest simulative-derived results on the impact of the mean spac-ing of dislocation sources along the crack front and free path of dislocation glide, this supports the hypothesis that the assisted nucleation of dislocations at boundaries is the decisive factor for the reduced BDT temperatures of W after plastic deformation. Hence, room-temperature ductility of UFG W should be traced back to the high density of stimulated dislocation nucleation events along the crack front, which ensures an effective shielding of the crack front.