The effect of the heating rate on the phase selection in Al/Ni multilayers

Die vorliegende Arbeit untersucht den Einfluss von Heizraten bis 10⁶ K/s auf die Bildung von intermetallischen Phasen in Al/Ni-Multilagen. Das Ziel ist ein mechanismenbasiertes Verständnis der Phasenbildungprozessen als Grundlage für die Entwicklung von neuartigen Nano-Kompositmaterialien.

Für diesen Zweck wird eine in situ Untersuchungsmethode entwickelt, die eine thermodynamische und strukturelle Charakterisierung während der schnell ablaufenden Reaktionen ermöglicht. Durch die Kombination von chipbasierter Nanokalorimetrie mit Synchrotron-Röntgenbeugung wird eine Zeitauflösung von 15 μs erreicht.
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Drei Aspekte von Al/Ni-Reaktionen werden in dieser Arbeit detailliert untersucht: (i) die Festkörperreaktionen bei Heizraten unter 500 K/s, (ii) das Zündverhalten des Materialsystems und (iii) die Phasenbildung bei selbstfortschreitenden Reakionen. In Abhängigkeit von der Heizrate und der Temperatur kann gezielt die Bildung von Al₉Ni₂, Al₃Ni und Al₃Ni₂ iniitiert werden. Erstmalig wird der Zündpunkt von Al/Ni-Multilagen auf thermodynamischer Grundlage bestimmt und darauf basierend ein neues Kriterium für die Zündtemperatur abgeleitet. Es werden drei verschiedene Arten von selbsfortschreitenden Reaktionen beobachtet: (i) Flüssigphasen-Umwandlung, (ii) Flüssigphasen-Umwandlung mit Zwischenschicht und (iii) Festkörper-Umwandlung. Die Letztere kann zum ersten Mal in Multilagenmaterialien nachgewiesen werden.

The present study investigates the effect of heating rates up to 10⁶ K/s on the formation behaviour of intermetallic phases in Al/Ni multilayers. The objective is a mechanism-based understanding of the phase formation processes as a basis for the development of new types of nanocomposite materials.

For this purpose, an in situ method is developed which allows for a thermodynamic and structural characterisation during the rapid reactions. By combining chip-based nanocalorimetry with synchrotron X-ray diffraction a temporal resolution of 15 μs is achieved.

Three different aspects of Al/Ni reactions are investigated in detail: (i) solid-state reactions at heating rates below 500 K/s, (ii) the ignition behaviour and (iii) the phase formation in runaway reactions. ... mehrDepending on the heating rate and the temperature, the formation of Al₉Ni₂, Al₃Ni and Al₃Ni₂ can be addressed. For the first time, the ignition point of Al/Ni multilayers is determined on a thermodynamic basis which enables us to derive a new criterion for the ignition. Three different types of self-propagating reactions are observed: (i) liquid-state runaway reactions, (ii) liquid-state runaway reactions with compound layer and (iii) solid-state runaway reactions. The latter are documented in Al/Ni multilayers for the first time.