Stable crack growth geometries as a strategy to circumvent FIB artefacts in small scale fracture testing

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit stabilen Risswachstumsgeometrien, die durch in-situ-Mikrobiegeexperimente untersucht werden. Es werden mehrere Experimente an unterschiedlichen Geometrien in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) durchgeführt, um Brucheigenschaften verschiedener Materialsysteme zu ermitteln. Im ersten Teil der Experimente werden Brückenkerben verwendet, um die Auswirkung von Kerbartefakten aus mit dem fokussierten Ionenstrahl (FIB) gefrästen Kerben auf Bruchexperimente zu verstehen, die mit einzelnen Kragarmgeometrien durchgeführt werden. Zweitens wird die Flüssigmetall-Ionenquelle (Ga+) des FIB durch eine Gasfeld-Ionenquelle (Ne+) ersetzt, um die Rolle der Ionenspezies bei Bruchexperimenten zu bestimmen. ... mehrEinkristallines Silizium wird als Testmaterial für beide Versuchsreihen verwendet. Im letzten Kapitel wird ein Versuchsaufbau für Experimente zum stabilen Risswachstum unter Verwendung einer neuen Geometrie vorgestellt. Nach ersten Finite-Elemente-Methode (FEM)-Berechnungen wird die Geometrie an einer Hartstoffschicht auf Silizium als Modellmaterial validiert. Anschließend werden umfangreiche FEM-Berechnungen durchgeführt, um Leitlinien für den erfolgreichen Einsatz der Geometrie für Experimente zum stabilen Risswachstum zu erstellen.
Die Ergebnisse zeigen, dass Proben mit tiefen Kerben und dünnen Materialbrücken ein Rissstillstand beobachtet wird. Bei flachen Kerben mit ähnlichen Materialbrücken wurde der Rissstopp experimentell nicht beobachtet, aber die Bruchzähigkeit für Silizium lag im selben Bereich wie bei tiefen Kerben (1,1 ± 0,1 MPa m0,5). Dickere Brücken führen zu einer geometrieabhängigen scheinbaren Bruchzähigkeit, die etwa 50 % höher ist als der erwartete Wert für einkristallines Silizium. Der Wechsel der Kerb-Ionenspezies von Gallium zu Neon erzeugt schärfere Kerben, aber die Silizium-Neon-Wechselwirkungen erzeugen eine ioneninduzierte Schadensschicht, die die Bildung neonhaltiger Blasen an der Kerbfront fördert. Diese Schädigungsschicht erhöht die scheinbare Bruchzähigkeit einer scharfen Kerbe. Durch thermische Behandlung wird das eingeschlossene Neon aus der beschädigten Schicht freigesetzt, wodurch eine scharfe Kerbfront entsteht. In diesem Fall entspricht die gemessene Bruchzähigkeit den für Galliumkerben gemessenen Werten. Diese Ergebnisse belegen die Notwendigkeit einer eingehenden Analyse der Ionenwirkung bei der Prüfung von Mikro-Cantilevern mit Edelgasionen wie Ne+.
Die Eignung der neuen einseitig auskragenden Delaminationsgeometrie für Experimente zum stabilen Risswachstum wird nachgewiesen. Die Rissantriebskraft nimmt mit der Rissausdehnung in der Geometrie ab, was ein katastrophales Versagen verhindert. Infolgedessen bildet sich ein natürlicher Riss aus der FIB-Kerbe, und der endgültige Bruch erfolgt, nachdem der Riss über den Bereich der FIB-Fräskerbe hinausgewachsen ist. Dadurch wird der Einfluss von FIB-induzierten Artefakten wie Eigenspannungen aufgrund von Ionenimplantation, endlichen Kerbradien und anderen kristallinen Defekten auf die Bruchzähigkeit von Materialien, die auf der Mikroebene getestet werden, reduziert. Darüber hinaus zeigt die neue Geometrie Anzeichen von Rissablenkung, wenn ein natürlicher Riss von der FIB-beeinflussten Zone weg wächst. Die Delamination der Grenzflächen erfolgt auf stabile Weise, und die Grenzflächenzähigkeit liegt zwischen 3-7 J/m2. Finite-Elemente-Berechnungen zeigen, dass die Bildung von Rissen an der Grenzfläche in der neuen Geometrie eine kurze Auskragung, eine kurze Risslänge, eine dicke Schicht und einen großen Winkel zwischen der Schicht und dem Substrat erfordert. Ein hohes Elastizitätsmodul des Films verhindert auch die Rissverzweigung in den Film. Nach der Rissentstehung an der Grenzfläche setzt sich die Delamination entlang der Grenzfläche fort, da die Rissantriebskraft abnimmt. Bei sehr langen Rissen wird die Auskragung nachgiebiger, und es kann zum Bruch der Dünnschicht kommen.

The present thesis is focused on stable crack growth geometries studied through in-situ micro cantilever bending experiments. Multiple experiments are conducted on cantilever geometries inside a Scanning Electron Microscope (SEM) to extract fracture properties of different material systems. The first part of the experiments uses bridge notches to reduce the effect of notch artefacts from focused ion beam (FIB) milled notches on fracture experiments conducted using single cantilever beam geometries. Secondly, the liquid metal ion (Ga+) source of the FIB is replaced by a gas field ion source (GFIS) (Ne+) to determine the role of notching ion species on fracture experiments using the single cantilever beam geometry. ... mehrSingle crystalline silicon is used as test material for both set of experiments where the single cantilever beam geometry was used. In the last set of experiments, a test protocol for stable crack growth experiments using a new micro cantilever geometry is presented. After preliminary finite element method (FEM) calculations, the geometry is validated on a hard-coating substrate material system. Subsequently, extensive FEM calculations are used to provide guidelines where the geometry can be successfully used for stable crack growth experiments.
The results show that crack arrest is observed in cantilevers with deep notches and thin material bridges. In the case of shallow notches with similar material bridges, crack arrest was not observed experimentally, but the fracture toughness for silicon was within the same range as deep notches (1.1 ± 0.1 MPa m0.5). Thicker bridges lead to a geometry-dependent apparent fracture toughness about 50 % higher than the expected value for single crystalline silicon. Changing notching ion species from gallium to neon creates sharper notches, but the silicon-neon interactions produce an ion-induced damage layer that promotes the formation of neon-containing bubbles at the notch front. This damage layer increases the apparent fracture toughness of a sharp notch. Thermal treatment is shown to release trapped neon from the damaged layer producing a sharp notch front, and measured fracture toughness is similar to values calculated for gallium notches. These findings document the need for in-depth analysis of ion effect during micro cantilever testing using noble gas ions such as Ne+.
The suitability of the new single cantilever delamination geometry for stable crack growth experiments is demonstrated. The crack driving force reduces with crack extension in the geometry preventing catastrophic failure. As a result, a natural crack is formed from the FIB notch and final fracture occurs after the crack has grown beyond the region of the FIB milled notch. This reduces the influence of FIB-induced artefacts such as residual stresses due to ion implantation, finite notch radius, crystalline defects redeposition on the fracture toughness of materials tested at small length scales. Additionally, the new geometry shows evidence of crack deflection as a natural crack grows away from the FIB-affected zone. Interface delamination occurs in a stable manner, and interface toughness between 3–7 J/m2. Finite element calculations show that interface crack nucleation in the new geometry requires a short cantilever length, short crack length, thick film, and large angle between the film and substrate. A high film modulus also prevents crack branching into the film. After crack nucleation at the interface, delamination continues along the interface as the crack driving force reduces. For very long cracks, the cantilever becomes more compliant, and film fracture may become possible.