Herstellung und Charakterisierung von Nb- und Ta-Al₂O₃-Verbundwerkstoffen für Hochtemperaturanwendungen

Technologischer Fortschritt, wachsender Anspruch an Prozesse und Bauteile und das stetige Streben nach optimierten Materialien führen zu einer fortwährenden Entwicklung neuer Werkstoffe mit maßgeschneidertem Eigenschaftsprofil. Vor allem in Hochtemperatur-Anwendungen herrschen extreme Umgebungsbedingungen, was massive Belastungen für Bauteile und Komponenten bedeutet. Beschleunigte (Inter-)Diffusionsvorgänge, chemische Reaktionen und Degradation sind nur wenige Faktoren, die bei hohen Temperaturen eine ausschlaggebende Rolle für die Bauteillebensdauer spielen.
Aus diesem Grund befasst sich diese Arbeit mit einem ersten Ansatz neuartiger grobkörniger, refraktärer Verbundwerkstoffe für die Hochtemperaturanwendung. ... mehrDabei stehen neben kostengünstiger Produktion und Funktionalität auch die Anwendbarkeit in der Industrie im Fokus. In dieser Arbeit wurden zwei Aluminiumoxidpulver mit unterschiedlicher Partikelgrößenverteilung (d_{50} = 4 bzw. 95 μm) und die refraktären Metallpulver Niob (d_{50} = 37 μm) und Tantal (d_{50} = 32 μm) im trockenen Zustand gemischt und anschließend feld- und druckunterstützt mittels Field Assisted Sintering Technique (FAST) konsolidiert. Die Materialzusammensetzung variiert dabei zwischen 0 und 100 Vol.-% Metallgehalt. An diesen Materialien erfolgte eine Charakterisierung der mikrostrukturellen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften bei Raumtemperatur. Zur Untersuchung von Grenzflächenreaktionen wurden Diffusionspaare hergestellt und mikroskopisch analysiert. Dabei ließen sich Fremdphasen entlang der Grenzflächen sowie Oxide im Ausgangspulver des verwendeten Nb nachweisen. Des Weiteren legen EDX-Untersuchungen nahe, dass sich nach dem Sintern eine Passivierungsschicht auf den refraktären Metallen ausbildet. Von besonderem Interesse war auch die Perkolationsgrenze, welche sowohl abhängig von der Partikelgröße des Al₂O₃ als auch dem verwendeten refraktären Metall war. Durch Verwendung des groben Aluminiumoxid-Pulvers konnte die Perkolationsgrenze im Vergleich zur Verwendung des feinen Al₂O₃um 7,5 Vol.-% Metallgehalt gesenkt werden, für die Niob-Verbundwerkstoffe von 17,5 auf 10 Vol.-% Metall und für die Tantal-Verbundwerkstoffe von 15 auf 7,5 Vol.-% Metall. Dieser Effekt konnte auf die mikrostrukturelle Besonderheit zurückgeführt werden, dass durch eine Änderung des Aspektverhältnisses der Metallpartikel duch axiale Druckausübung während des FAST-Prozess eine erhöhte Wahrscheinlichkeit zur Ausbildung eines elektrisch leitfähigen Netzwerks im Verbundwerkstoff besteht. Des Weiteren wurden prozessbedingte Anisotropien in der Mikrostruktur und eine Richtungsabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit relativ zur Pressrichtung während des Sinterns festgestellt. Für ausgewählte Materialzusammensetzungen erfolgten die Bestimmung des E-Moduls sowie bruchmechanische Untersuchungen der Festigkeitsverteilung.
Die hier untersuchten Materialien dienen als Grundlage für die Herstellung dichter Grobkörnungen für die Verarbeitung zu nahezu schwindungsfreien grobkörnigen, refraktären Verbundwerkstoffen mit geringer intragranularer und definiert einstellbarer intergranularer Porosität.

Technological progress, growing demands on processes and components and the constant ambitions for optimized materials lead to the continuous development of new materials with tailored properties. Especially in high-temperature applications extreme environmental conditions prevail, causing massive stresses for parts and components. Accelerated (inter-)diffusion processes, chemical reactions and degradation are only few factors to play a crutial role in terms of component lifetime at elevated temperatures.
This work addresses a first approach of novel coarse-grained refractory composite materials for high-temperature application. ... mehrThe focus is on low-cost production and functionality as well as industrial applicability. In this work, two alumina powders with different particle size distributions (d_{50} = 4 and 95 μm) and the refractory metal powders niobium (d_{50} = 37 μm) and tantalum (d_{50} = 32 μm) were mixed in the dry state and subsequently consolidated using the Field Assisted Sintering Technique (FAST). The material composition varied between 0 and 100 vol% metal content. Characterization of these materials was performed regarding their microstructural, mechanical, and electrical properties at room temperature. To investigate interfacial reactions, diffusion couples were prepared and analyzed microscopically. Secondary phases along the interfaces as well as oxides in the starting powder of the Nb used could be detected. Furthermore, EDX investigations suggest that a passivation layer forms on the refractory metals after sintering, when getting into contact with oxygen. Of particular interest was the percolation threshold, which was dependent on both the particle size of the Al₂O₃ and the refractory metal used. By using the coarse-grained alumina powder, the percolation threshold was reduced by 7.5 vol% metal content compared to using the fine-grained Al₂O₃. For the niobium composites a reduction from 17.5 to 10 vol% metal and for the tantalum composites a reduction from 15 to 7.5 vol% metal was achieved. This effect can be attributed to the microstructural features. A change in the aspect ratio of the metal particles due to plastic deformation when applying an axial pressure during the FAST process increases the probability of the formation of an electrically conductive network in the composite. Furthermore, anisotropies in the microstructure related to the FAST-process and a directional dependence of the electrical conductivity, relative to the pressing direction during sintering, were found. For selected material compositions, the Young’s modulus was determined and investigatons of the yield strength using 4-point-bending tests were performed.
The materials investigated here serve as a basis for the production of dense coarse grains for reprocessing into nearly shrinkage-free coarse-grained refractory composites with low intragranular and adjustable intergranular porosity.