Abstract:
Hartstoffschichten werden häufig unter mechanischer und thermischer Belastung eingesetzt, wo ihre Bruchzähigkeit für eine zuverlässige Leistung entscheidend ist. Während der Abscheidung gebildete Korngrenzen (KG) sind oft bevorzugte Stellen für Rissbildung und -ausbreitung, wodurch sie ein Schlüsselfaktor für die Zuverlässigkeit sind. Um diesen Effekt systematisch zu quantifizieren, ist eine Weiterentwicklung der in situ Brückenkerb-Mikrokantilever-Bruchprüfung erforderlich.
Eine starre Belastungsanordnung mit hoher Auflösung und ein in situ Rasterelektronenmikroskop (REM) wurden eingesetzt, um das allgemein angenommene und vorhergesagte Versagen der Brücke zu beobachten und um festzustellen, ob Artefakte des fokussierten Ionenstrahls (FIB) durch die Förderung der Bildung eines natürlichen Risses gemildert wurden. ... mehrAuf der Grundlage dieser entwickelten Methodik wurde der Einfluss von kolumnare KG auf die Bruchzähigkeit von Nitrid-Hartstoffschichten systematisch untersucht. Um zunächst den Einfluss des Vorhandenseins von KG zu untersuchen, wurde eine maßgeschneiderte hergestellt, die aus einer Schicht mit KG und einer epitaktischen Schicht ohne KG bestand. Um den Einfluss der KG-Orientierung zu untersuchen, wurden Mikrobiegebalken aus Nitridbeschichtungen mit Kerben hergestellt, die parallel oder senkrecht zur Wachstumsrichtung der Beschichtung ausgerichtet waren. Drittens wurde die Rolle von KG bei erhöhten Temperaturen zwischen 25 °C und 600 °C untersucht. Darüber hinaus wurden die Auswirkungen des Glühzustands der Beschichtung und der durch FIB induzierten Ga-Ionen durch eine post-mortem-Analyse untersucht.
Diese Arbeit präsentierte die erste experimentelle Beobachtung von Versagen in der Brückenzone und Rissstop-verhalten, die vor dem fatalen Bruch der neu gebildeten Hauptkerbe auftraten. Dadurch konnten bis zu drei entsprechende Bruchzähigkeitswerte aus einem einzigen Test gewonnen werden, was die Datenstreuung erheblich reduzierte. Das Vorhandensein von KG führt zu einer deutlichen Verringerung der Bruchzähigkeit mit einem Rückgang von etwa 30 % im Vergleich zu säulenförmigen Mikrostrukturen und epitaktischen Mikrostrukturen. Darüber hinaus wurde bei senkrechter Belastung zur Wachstumsrichtung der säulenförmigen Körner eine kontinuierliche Rissablenkung beobachtet, wodurch die Bruchzähigkeit im Vergleich zum parallelen Test um etwa 8 % zunahm. Bei erhöhten Temperaturen nahm die Bruchzähigkeit mit steigender Temperatur ab. Je größer die Anzahl der dem Vakuum ausgesetzten Schichtoberflächen war, desto größer war die Verringerung der Bruchzähigkeit. KG wirken bekanntermaßen als Diffusionswege, die die Oxidation und die Bildung von Hohlräumen fördern, wodurch die effektive Tragfläche verringert und Spannungskonzentrationen eingeführt werden, was wiederum die Bruchzähigkeit von Beschichtungen nach der Wärmebehandlung verringert. Diese systematische Untersuchung zeigte, dass KG die Bruchzähigkeit von Hartstoffschichten sowohl bei Umgebungstemperatur als auch bei erhöhten Temperaturen erheblich beeinflussen.
Abstract (englisch):
Hard coatings are widely used under mechanical and thermal loading, where their fracture toughness is crucial for reliable performance. Grain boundaries (GBs) formed during deposition often act as preferred sites for crack initiation and propagation, making their influence on fracture toughness a key factor in coating reliability. To systematically quantify this effect, further development of in situ bridge notch micro-cantilever fracture testing is required.
First, a micro-cantilever with a very thin bridge notch was prepared by focused ion beam (FIB) on two coatings. ... mehrA rigid loading setup with high resolution and an in situ scanning electron microscope (SEM) were employed to observe the bridge failure, which is widely assumed and predicted by the finite element method (FEM), and to determine whether FIB-induced artifacts were mitigated by promoting the formation of a sharp natural crack after bridge failure.
Based on this developed methodology, the influence of GBs on the fracture toughness of nitride hard coatings was systematically investigated under various conditions, including the presence and orientation of GBs at ambient temperature as well as the role of GBs at elevated temperatures. First, to explore the impact of GB presence, a tailored hard coating was prepared, comprising a columnar-grained layer with GBs and an epitaxial layer without GBs. Second, to study the effect of GB orientation, micro-cantilevers were prepared from columnar-grained nitride coatings with notches oriented parallel or perpendicular to the growth direction of the coating. Third, the role of GBs at elevated temperatures was investigated by testing a series of bridge notch micro-cantilevers in situ SEM between 25 °C and 600 °C. Furthermore, the effects of the annealing state of the coating and the Ga ions induced by FIB on fracture toughness were studied by post-mortem analysis.
The in situ SEM indenter with high stiffness and low-load noise enabled the first experimental observation of bridge notch failure and crack arrest occurring before the fatal fracture of the newly formed through-thickness main notch. As a result, up to three corresponding fracture toughness values could be obtained from a single test, significantly reducing data scatter. For the observation of bridge failure before the final fracture, an optimal bridge geometry was recommended.
This systematic investigation demonstrated that GBs significantly influence the fracture toughness of hard coatings at both ambient and elevated temperatures. The presence of GB leads to a significant reduction in fracture toughness, with a decrease of approximately 30% when comparing columnar-grained to epitaxial microstructures. In addition, GB orientation influences the fracture behavior. When the load was applied perpendicularly to the growth direction of the columnar grains, a continuous crack deflection was observed, increasing in fracture toughness by about 8%, compared with the parallel test. At elevated temperatures, the fracture toughness decreased with increasing temperature. The greater the number of coating surfaces exposed to vacuum, the greater the reduction in fracture toughness, whereas Ga ions introduced during FIB milling exhibited a negligible effect after annealing. GBs are known to act as diffusion pathways that promote oxidation and void formation, which reduce the effective load-bearing area and introduce stress concentrations, thereby decreasing the fracture toughness of annealed coatings.
