Creep-induced microstructural evolution of a eutectic Mo-20Si-52.8Ti at.% alloy by correlative electron microscopy

Turbinenschaufeln in Flugzeugtriebwerken sind stark beanspruchte Bauteile, da sie den aus der Brennkammer austretenden Hochtemperaturgasen ausgesetzt sind. Einkristalline Nickel (Ni)-basierte Superlegierungen werden aufgrund ihrer hervorragenden thermomechanischen Eigenschaften in Turbinenschaufeln eingesetzt, während polykristalline Ni-basierte Legierungen in Düsen, Verkleidungen und Scheiben Verwendung finden. Ihre Leistungsfähigkeit beruht auf einer zweiphasigen Mikrostruktur aus kohärent in die fcc-$\gamma$-Matrix eingebetteten L1$_{2}$-$\gamma'$-Ausscheidungen. ... mehrDa die Betriebstemperaturen der derzeitigen Werkstoffe durch die Solvustemperatur von $\gamma'$ auf etwa 1150 $^\circ$C begrenzt sind, besteht ein Bedarf an neuartigen Materialien,die Temperaturen oberhalb von 1200 $^\circ$C ohne Luftkühlung standhalten können.

Das Mo-Si-Ti-System stellt aufgrund seiner geringen Dichte (6–7 g/cm³) und hohen Solidustemperaturen~($\approx$1800~$^\circ$C) eine vielversprechende Alternative dar. Eine eutektische Mo-20Si-52,8Ti (at.%) Legierung zeigt dabei hohe Abriebfestigkeit und günstiges Kriechverhalten und besitzt eine zweiphasige Mikrostruktur aus einer kubisch-raumzentrierten (krz) festen Lösung (Mo,Ti,Si)$_\mathrm{ss}$ sowie dem hexagonalen Silizid (Ti,Mo)$_5$Si$_3$.Druckkriechversuche bei 1200~$^\circ$C und einer wahren Spannung von 100 MPa ergaben ein charakteristisches Minimum der Kriechrate ($\dot{\varepsilon}_{min}$) bei 1,3\% wahrer Kriechdehnung. Zur Analyse der mikrostrukturellen Entwicklung wurden Proben bis zu wahren Kriechdehnungen von 0,2%, 1,3%, 10%, 20% und 40% untersucht.

Die Charakterisierung erfolgte mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM),um Versetzungsprozesse und ihre Wechselwirkung mit Ausscheidungen während des Kriechens aufzuklären. TEM-Proben wurden mithilfe von EBSD zur Identifikation verformungsrelevanter Bereiche und anschließendem FIB-Präparieren hergestellt. Versetzungen wurden mittels STEM-Hellfeldabbildung dokumentiert und unter ausgewählten Zwei-Strahl-Bedingungen hinsichtlich ihres Beugungskontrasts analysiert. Das Unsichtbarkeitskriterium diente zur Bestimmung des Versetzungscharakters und der aktiven Gleitebenen in beiden Phasen. Im Gusszustand führt die hohe Abkühlgeschwindigkeit zu einer Si-Übersättigung der festen Lösung und zur Ausscheidung von Siliziden während der Erstarrung; umgekehrt treten im Silizid auch Ausscheidungen aus der festen Lösung aufgrund einer Mo-Übersättigung auf. Während des Kriechens bilden sich in beiden Phasen halbkoherente Ausscheidungen, die sich mit zunehmender Dehnung vergröbern.

EBSD-KAM-Analysen zeigen, dass beide Phasen ab einer Kriechdehnung von 1,3% ($\dot{\varepsilon}_{min}$) aktiv zur Verformung beitragen, wobei die Kriechdehnung durch die Generierung und Bewegung von Versetzungen akkumuliert wird.Die Kriechkurve wird zunächst durch die Keimbildung und das Wachstum der Ausscheidungen bestimmt, während der anschließende Anstieg der Kriechrate durch deren Vergröberung verursacht wird, was das Versetzungs gleiten erleichtert. Nachgewiesene Kantenversetzungen in der festen Lösung sowie vereinzelte Beobachtungen von Versetzungsaufstieg im Silizid bestätigen einen durch Aufstieg gesteuerten Kriechmechanismus.

In the aeroengines, turbine blades are crucial components because they are exposed to hot gases exiting the combustion chamber. The single-crystal, nickel (Ni)-base superalloys are used in turbine blades and polycrystalline Ni-base superalloys are used in turbine nozzles, shrouds and disc applications. Their unique thermo-mechanical properties rely on a two-phase microstructure, where L1$_{2}$ $\gamma'$ precipitates are coherently embedded in fcc $\gamma$ matrix. The operating temperatures seldom exceed $1150^\circ$C due to the solvus temperature of $\gamma'$. ... mehrHowever, the thermodynamic efficiency of the turbine increases with higher operating temperatures. The goal is to design novel high-temperature materials that can sustain higher operating temperatures ($>$$1200^\circ$C) without air cooling of turbine blades.

The Mo-Si-Ti system has been explored as an alternative to the existing high-temperature materials because of their lower density (6-7 g/cc) and higher solidus temperatures {($\approx$ $1800^\circ$C }. A eutectic Mo-20Si-52.8Ti (at.\%) alloy showed pesting resistance and optimal creep behavior. It has a two-phase microstructure: a body-centered cubic (bcc), solid solution consisting of Mo, Ti and Si, (Mo,Ti,Si)$_{\mathrm{ss}}$ and hexagonal silicide (Ti,Mo)$_5$Si$_3$. Compressive creep tests performed at $1200^\circ$C and true stress of 100 MPa showed a characteristic minimum ($\dot{\varepsilon}_{min}$) at 1.3$\%$ true creep strain ($\varepsilon_{t}$). To understand the microstructural evolution, the samples were crept to $\varepsilon_{t}$ of 0.2$\%$, 1.3$\%$, 10$\%$, 20$\%$, and 40$\%$.

Transmission electron microscopy (TEM) characterization is performed to decipher dislocation-precipitate interactions and other dislocation processes during creep. TEM specimens of crept samples were prepared using electron backscatter diffraction (EBSD) for strain identification and subsequent focused ion beam~(FIB) milling. The dislocations were imaged using scanning transmission electron microscopy (STEM)-bright field (BF) technique and the diffraction contrast of the selected two-beam conditions was analyzed. The Invisibility criterion was used to determine the character of dislocations in solid solution and acting slip planes in silicide, respectively.

In the as-cast (AC) state, the high cooling rates during arc melting lead to Si supersaturation in solid solution and formation of silicide precipitates during cooling. Similarly, solid solution precipitates are also observed in silicide at localized regions, but not as widespread as silicide precipitates in solid solution. These occur due to Mo supersaturation in silicide. During creep, precipitation occurred in both phases, which could be semi-coherent with their respective matrices. They undergo coarsening as a function of creep strain in both phases.

EBSD-kernel average misorientation (KAM) maps reveal that both phases contribute to creep deformation from 1.3\% $\varepsilon_{t}$ ($\dot{\varepsilon}_{min}$) onwards. Both phases accumulate creep strain by the generation of dislocations. The shape of the creep curve is due to nucleation and growth of precipitates until the creep minimum, and an increase in creep rate is due to coarsening of the precipitates in both phases. This leads to reduced obstacle resistance and easier glide of dislocations. The presence of edge dislocations is confirmed by finding the character of dislocations in the solid solution matrix. A few probable instances of dislocation climb around a solid solution precipitate are found in silicide matrix. This confirms the dislocation climb-controlled creep mechanism.