KIT | KIT-Bibliothek | Impressum

Die Thermische Linse als Detektorsystem für die Kapillarelektrophorese und die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Steinle, Elke

Abstract: In der vorliegenden Arbeit wird die Anpassung der Thermischen Linse an die Kapillarelektrophorese und die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie beschrieben, und die Eignung als Detektor getestet. Dazu wurden unter anderem die Nachweisgrenzen die mit der Thermischen Linse erhalten wurden mit denen eines konventionellen UV-VIS-Detektors verglichen. Der Aufbau der Thermischen Linse wurde so gewählt, daß durch entsprechende Strahführung der Laserstrahlen einen kompakten Aufbau der Thermischen Linse ermöglicht wurde. Diese sogenannte Nahfeld-Thermische Linse konnte erfolgreich als Detektor für die Kapillarelektrophorese und die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie eingesetzt werden. Bei der Kapillarelektrophorese wurde sowohl eine indirekte als auch eine direkte UV-Detektion (364 nm) durchgeführt. Für die indirekte UV-Detektion wurden die Anionen Bromid, Sulfat und Nitrat mit Chromat als Hintergrundelektrolyt (pH 8,0) getrennt. Bei der direkten UV-Detektion wurden 2,4-Dinitrophenol und Dinitroorthokresol mit der Micellaren Elektrokinetischen Chromatographie getrennt. Hierbei wurde mit der Thermischen Linse einen um den Faktor 50 bessere Nachweisgrenze als mit einem kommerziellen UV-Detektor erhalten. Für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie kamen die kollineare und transversale Thermische Linse zum Einsatz. Erstmals wurde die Thermische Linse auch für die Detektion mit einem Lösungsmittelgradienten eingesetzt. Dabei wurden sowohl Trennungen mit einem Stufengradienten als auch mit einem linearen Lösungsmittelgradienten durchgeführt. Bei der Detektion mit einem linearen Lösungsmittelgradienten erhält man ein erhöhtes Basislinienrauschen gegenüber Trennungen, die unter isokratischen Bedingungen durchgeführt werden. Für isokratisch Trennungen wurden mit der kollinearen Thermischen Linse eine um eine Größenordnung bessere Nachweisgrenze erhalten, als mit einem UV-VIS-Detektor.

Abstract (englisch): The thermal lens used as a detector for capillary electrophoresis and for high performance liquid chromatography This work describes the adaption of the thermals lens at the capillary electrophoresis and the high performance liquid chromatography and proved (tested) the useability as a detector. The limits of detection (LOD) recieved from the thermal les were compared with a conventional UV-VIS-detektor. The two laser beams were guided in a special way so a miniaturizid thermal lens was obtained. This so called near field thermal lens was succesfully used as a detector for capillary elctrophoresis and high performance liquid chromatography. In the capillary elektrophoresis direct and indirect UV-detektion were used. For the indirect UV-detection the anions bromide, sulfate and nitrate were separated with cromate as background electrolyte (ph 8.0). For the direct UV-detection 2,4-Dinitrophenol and Dinitroortocresol was separated with the micellar electrocinetic chromatography. The thermal lens detection is 50 times more sensitive as a commercial UV-detector. In the high performance liquid chromatography the collinear and transverse arrangement was used. For the first time the thermal lens was performed for gradient elution. Small changes of the eluent composition were obtained with linear gradients and large changes with step wise gradients. For the detection with a linear gradient a higher noise of the baseline is obtained as with the isocratic conditions. For the isocratic separation the detection limit with the thermal lens is one magnitude superior as with a commercial UV-detector.


Zugehörige Institution(en) am KIT Fakultät für Chemie (Fak. für Chemie)
Institut für Instrumentelle Analytik (IFIA)
Publikationstyp Hochschulschrift
Jahr 1996
Sprache Deutsch
Identifikator DOI(KIT): 10.5445/IR/67696
URN: urn:nbn:de:swb:90-AAA676965
KITopen ID: 67696
Reportnummer: FZKA-5823
HGF-Programm 41.03.02; LK 01
Serie Wissenschaftliche Berichte. FZKA ; 5823
Abschlussart Dissertation
Fakultät Fakultät für Chemie (Fak. für Chemie)
Institut Fakultät für Chemie (Fak. für Chemie)
Prüfungsdaten Diss. v. 5.7.1996
URLs Abstract (HTML)
KIT – Die Forschungsuniversität in der Helmholtz-Gemeinschaft KITopen Landing Page