Charakterisierung von Graphitelektroden für Lithium-Ionen-Akkumulatoren mittels OsO₄ Exposition, XPS und REM

Graphitelektroden sind immer noch fester Bestandteil von kommerziellen Lithium-Ionen-Akku-mulatoren. In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungsmethoden für die Charakterisierung von Graphitelektroden adaptiert und weiterentwickelt. So wurde die Auswirkung einer OsO₄ Expo-nierung auf Batteriematerialien und auf zyklierte Graphitelektroden systematisch mit der Röntgen-photo-elektronenspektroskopie (XPS) sowie der Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. So konnte mit der OsO₄ Exposition ein kontrastverstärkendes Verfahren für die Rasterelektronenmikro-skopie entwickelt werden, mit dem die elektrochemisch aktive Oberfläche von kohlenstoffbasierten Elektroden abgebildet und berechnet werden kann. ... mehrWeiterhin konnte durch eine OsO₄ Exposition die „solid electrolyte interphase“ (SEI) soweit stabilisiert werden, dass eine Abbildung und Charakterisie-rung im Rasterelektronenmikroskop (REM) mit Rückstreuelektronen möglich wurde.
Zu den wichtigen Bestandteilen der Graphitelektroden gehören Binder und Leitruß. Um deren Vertei-lung in Graphitelektroden berechnen und abbilden zu können, wurde ein auf der Rasterelektronenmikroskopie basierendes Messverfahren ausgearbeitet und für die Charakterisierung unterschiedlich getrockneter Graphitelektroden genutzt.

Graphite electrodes are still a part of commercial lithium-ion batteries. In this work, investigation methods were adapted and further developed to characterize graphite electrodes. Thus the effect of an OsO₄ exposure on battery materials and on cycled graphite electrodes was systematically investi-gated with X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscopy. A mechanism is developed that uses the OsO₄ exposure to enhance the image contrast for scanning electron mi-crographs and to display and calculate the electrochemically active surface area of carbon-based electrodes. ... mehrFurthermore, the solid electrolyte interphase (SEI) could be stabilized by an OsO₄ expo-sure to image and characterize the SEI in a scanning electron microscope (SEM) with back-scattered electrons.
Important components of the graphite electrodes are binders and conductive carbon black. In order to calculate their distribution in graphite electrodes, a measuring method based on scanning electron microscopy was developed and used for the characterization of differently dried graphite electrodes.