Versetzungsstrukturen in tordierten Goldmikrodrähten mit einer Bambusstruktur

Im Mikro- und Nanometerbereich unterscheidet sich das Verformungsverhalten von Proben aus einem gleichen Material unter einer identischen Belastung in Abhängigkeit von der Abmessung der jeweiligen Probe. Bei Belastungsfällen mit einem Dehnungsgradienten wie der Biegung oder der Torsion, wird die experimentell beobachtete Größenabhängigkeit des plastischen Verformungsverhaltens, genauer gesagt des Verfestigungsverhaltens, in mehreren Theorien auf die Anwesenheit dieses Dehnungsgradienten zurückgeführt. In Abhängigkeit von dem Dehnungsgradient bewegen sich die Versetzungen in unterschiedlichem Ausmaß.
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Die Untersuchung des Verfestigungsverhaltens unter Anwesenheit eines Dehnungsgradienten erfolgt nach gegenwärtigem Stand der Technik häufig mittels Torsionsuntersuchungen an Drähten mit Durchmessern im Mikrometerbereich. Hierbei wird der Verlauf eines an dem Draht erfassten Torsionsmoments gegen einen Verdrehwinkel aufgetragen, um die Verfestigung anhand der Kurvenverläufe zu untersuchen. Die verwendeten Drähte bestehen dabei aus Metallen und weisen ein polykristallines Gefüge auf. Hierdurch wird das Verfestigungsverhalten durch die Korngrößen beispielsweise aufgrund des Hall-Petch-Effekts und Kornorientierungsverteilungen in der Textur innerhalb des jeweiligen Gefüges beeinflusst. Eine Untersuchung des Verhaltens der Versetzungen unter Ausschluss solcher intrinsischer Einflussgrößen würde die Durchführung der Torsionsuntersuchungen an Einkristallen erfordern. Derzeitig sind jedoch keine Verfahren bekannt, die eine Herstellung eines Einkristalls mit der notwendigen Größe und Länge für Torsionsuntersuchungen und anschließende kristallographische Auswertungen ermöglichen. Aus diesem Grund wurden in dieser Arbeit Goldmikrodrähte mit einer sogenannten Bambusstruktur untersucht. Dabei handelt es sich um Drähte, welche aus einer Aneinanderreihung von einkristallinen Abschnitten unterschiedlicher Kristallorientierung bestehen. Dieser strukturelle Aufbau erlaubt es, ausgewählte Körner mittels eines $Ga^{+}$-Ionenstrahls für Quer- und Längsschnittuntersuchungen zu präparieren. Die selektierten Körner wiesen dabei entweder eine $\left\langle 111 \right\rangle$- oder eine $\left\langle 100 \right\rangle$-Orientierung bezogen auf die Drahtachse auf.

Das Ziel dieser Arbeit war es, die Verteilung und die Struktur der Versetzungen in tordierten Mikrodrähten in Abhängigkeit sowohl des Verformungsgrads, als auch der Kristallorientierung in Quer- und Längsschnitten zu bestimmen. Die Erfassung der Kristallorientierung erfolgte mittels Beugungsuntersuchungen. Dabei wurden mit der hochauflösenden Elektronenrückstreubeugung (HREBSD) und dem Laueverfahren unter Verwendung von Synchrotronröntgenstrahlung zwei Methoden mit der größten Winkelauflösung zur Orientierungsbestimmung angewandt. Es wurden sowohl die globalen Orientierungsunterschiede über eine Schnittfläche, als auch die lokalen Orientierungsunterschiede zwischen benachbarten Messpunkten bestimmt. Für eine genauere Charakterisierung der Orientierungsänderungen wurde ein Verfahren entwickelt, das Anteile der lokalen Rotationen zwischen benachbarten Messpunkten einzelnen Drehachsen in kristallografischen Richtungen zuordnet.

Die Auswertung lokaler Orientierungsabweichungen ergab, dass sich unter Torsionsbelastung Drehkorngrenzen in beiden Kornorientierungen auf den $ \left\{ 111 \right\} $-Ebenen bilden. In Querschnitten von $\left\langle 100 \right\rangle$-Körnern sind dabei charakteristische Bänder höherer Orientierungsänderungen zu beobachten, die sich entlang der $\left\langle 110 \right\rangle$-Richtungen über das Innere des Querschnitts ziehen und ein Schachbrettmuster bilden. Die Bänder konnten als Schnittlinien durch Drehkorngrenzen auf allen vier voneinander unabhängigen $ \left\{ 111 \right\} $-Ebenen identifiziert werden und wurden auch in Längsschnitten beobachtet. Beide Ergebnisse korrelieren mit elektronenmikroskopischen Oberflächenaufnahmen von getesteten Proben. Hier sind eine Vielzahl von unterschiedlich ausgerichteten elliptisch umlaufenden Stufen zu sehen, die klar den vier Gleitebenen zugeordnet werden können. In Querschnitten von $\left\langle 111 \right\rangle$-Körnern konnten keine signifikanten lokalen Orientierungsänderungen und somit auch keine Verformungsstrukturen beobachtet werden. In Längsschnitten hingegen, konnten eindeutig senkrecht zur Torsionsachse verlaufende Drehkorngrenzen detektiert werden. Diese korrelieren ebenfalls mit elektronenmikroskopischen Oberflächenaufnahmen, welche wiederum eine Vielzahl von umlaufenden Stufen offenlegen. Im Gegensatz zu $\left\langle 100 \right\rangle$-Körnern verlaufen diese fast ausschließlich senkrecht zur Torsionsachse um die Körner. Die Verformung erfolgt somit in der Hauptsache nur durch Versetzungsaktivitäten in einer der vier $ \left\{ 111 \right\} $-Ebenen.

In the micrometer and nanometer scale, the deformation behaviour of specimens made of the same material differs depending on the dimension of the respective specimen under an identical load. In load cases with a strain gradient such as bending or torsion, the experimentally observed size dependence of the plastic deformation behavior, or more precisely of the strain hardening behavior, is attributed to the presence of this strain gradient in several theories. The amount of dislocation motion varies depending on the strain gradient.

By the current state of the art, the investigation of the strain hardening behaviour in the presence of a strain gradient is often carried out by means of torsion experiments on wires with diameters in the micrometer range. ... mehrHere, the course of a torsional moment recorded on the wire is plotted against an angle of twist to investigate the hardening on the basis of the curves. These wires consist of metals and exhibit a polycrystalline microstructure. Hence the hardening behaviour is influenced by the grain sizes e.g. due to Hall-Petch behaviour and the grain orientation distribution in the texture within the respective microstructure. An investigation of the behaviour of the dislocations under exclusion such intrinsic characteristics would require the perfomance of torsion experiments on single crystals. At present, however, no methods are known which would allow the production of a single crystal with the required size and length for torsion experiments and subsequent crystallographic evaluation. For this reason, gold micro wires with a so-called bamboo structure were investigated in this thesis. Bamboo structured wires consist of a sequence of single-crystal sections of different crystal orientations. This structure allows to prepare selected grains by means of a $Ga^{+}$ ion beam for cross-sectional and longitudinal investigations. The chosen grains revealed either an orientation of $\left\langle 111 \right\rangle$ or $\left\langle 100 \right\rangle$ related to the wire axis.

The aim of this thesis was to determine the distribution and the structure of dislocations in twisted micro wires as a function of both the degree of deformation and the crystal orientation in cross sections and longitudinal sections. The crystal orientation was determined by diffraction investigations. This was realized by using high-resolution electron backscatter diffraction (HREBSD) and the Laue method, using synchrotron X-ray radiation. These two methods allow to determine the crystal orientation with highest angular resolutions. Both the global orientation differences over an intersection and the local orientation deviations between adjacent measuring spots were determined. For a more detailed characterization of the orientation changes, a method was developed that assigns parts of the local rotations between adjacent measuring spots to specific rotational axes aligned, in crystallographic directions.

The evaluation of local orientation deviations showed that twist boundaries form on the $ \left\{ 111 \right\} $-planes under torsional load in both grain orientations. In cross sections of $\left\langle 100 \right\rangle$-oriented grains, characteristic bands of higher orientation changes can be observed, aligned along the $\left\langle 110 \right\rangle$-directions, generating a checkerboard pattern. The bands could be identified as intersection lines through twist boundaries on all four $ \left\{ 111 \right\} $-planes and were also observed in longitudinal sections. Both results correlate with electron microscopic surface images of tested specimens. A large number of differently aligned elliptically circumferential steps can be observed in these surface images, which can be assigned to the four slip planes. In cross sections of $\left\langle 111 \right\rangle$-oriented grains no significant local orientation deviations and thus no deformation structures could be observed. However, twist boundaries aligned perpendicular to the torsion axis could be detected in longitudinal sections. They also correlate with electron microscopic surface images, which reveal a large number of circumferential steps. In contrast to $\left\langle 100 \right\rangle$-oriented grains, these steps run almost exclusively perpendicular to the torsion axis around the grains. Accordingly, the deformation is here mainly caused by dislocation activities in one of the four $ \left\{ 111 \right\} $-planes.