Entwicklung und Charakterisierung von Prozessketten zur integrierten Herstellung und Abtrennung von Kristallen sowie zur selektiven Rückgewinnung von Technologiemetallen

Die Prozessindustrie durchläuft aktuell einen bedeutenden Wandel, bei dem insbesondere grüne Technologien eine zentrale Rolle spielen. Die Gründe hierfür sind vielfältig, liegen in Europa jedoch vor allem in der Reduktion von umweltschädlichen Emissionen, der Verringerung der Abhängigkeit von fossilen Brennstoffen und dem Erreichen der gesteckten Ziele des Pariser Klimaabkommens und des European Green Deals. Neben dem Aspekt der Nachhaltigkeit gewinnen aber auch Themen wie Flexibilität, Ressourceneffizienz und Kreislaufwirtschaft massiv an Bedeutung, wenn es darum geht, den bestehenden Herausforderungen in der Prozessindustrie erfolgreich zu begegnen. ... mehr
Unter Berücksichtigung dieser Aspekte befasst sich die vorliegende Arbeit mit der Entwicklung und experimentellen Charakterisierung von zwei neuartigen Prozessketten.
Im ersten Teil der Dissertation liegt der Fokus auf der quasi-kontinuierlichen Herstellung und Abtrennung von Kristallen. Im Gegensatz zu den konventionell etablierten Verfahrensrouten findet die Prozedur dabei nicht auf mehreren Aggregaten, sondern auf einer integrierten Einzelanlage statt. Die Basis dieser Apparatur ist ein Taktbandfilter, dessen Vakuumschalen durch flexible, beliebig miteinander kombinierbaren Temperier- und Filtrationseinheiten substituiert sind. Selbige weisen allesamt identische Abmaße auf und ermöglichen die Umsetzung einer Kühlungskristallisation, einer Kuchenfiltration und einer thermischen Trocknung. Ein weiterer Unterschied zur klassischen Bauweise eines Bandfilters besteht darin, dass die Oberseite des Filtermediums mit räumlich voneinander abgetrennten Zonen ausgestattet ist, die für eine Separation der verschiedenen Unit-Operations sorgen und somit reproduzierbare Prozessbedingungen gewährleisten.
Im Anschluss an die Konzeptionierung ist die Funktionalität des Aufbaus durch Versuche im universitären Umfeld nachzuweisen. Zusätzlich zum prinzipiellen Proof-of-Concept umfasst dieses Unterfangen auch die Identifikation der relevanten Prozessparameter (u. a. Taktzeit, Abkühlprofil, Waschverhältnis, Filtrations- und Trocknungszeit sowie Trocknungstemperatur) und die Quantifizierung ihrer Einflüsse auf das resultierende Endprodukt. Auf Grundlage der dabei gewonnen Ergebnisse erfolgt in einem letzten Schritt die Übertragung der Prozesskette in den industriellen Maßstab. Eine konsekutive Charakterisierung der Pilotanlage erlaubt schließlich Aussagen über die Skalier- und Transferierbarkeit des entwickelten Konzepts und eine Abschätzung des vorhandenen Apparatepotentials.
Weiterhin ist in einem zweiten Teil dieser Arbeit die Entwicklung und Erprobung einer Methodik zur selektiven Rückgewinnung einzelner Metalloxide aus Elektroaltgeräten beschrieben. Da der komplette Vorgang – anders als die bislang in der Literatur beschriebenen Ansätze – ohne eine Auflösung der Zielsubstanz und somit ausschließlich auf partikulärer Ebene von statten geht, gilt es zunächst adäquate Verfahrensschritte zur Realisierung des Prozesses festzulegen. In der Theorie bietet sich diesbezüglich eine Zerkleinerung, gefolgt von einem Extraktions- und Filtrationsvorgang an. Ersteres stellt dabei den Aufschluss des aufgegebenen Ausgangsmaterials sicher, während die beiden anderen Grundoperationen eine Fraktionierung und Aufreinigung der Wertkomponente ermöglichen.
Im Nachgang an die Auswahl der Prozessschritte ist deren Eignung experimentell zu bestätigen. Hierzu dienen kleinskalige Laborversuche, bei denen sowohl Reinstoffe als auch Mehrstoffmischungen und gesinterte Kompositmaterialen zum Einsatz kommen. Unter Berücksichtigung der in diesem Kontext generierten Resultate ist die Gesamtprozedur abschließend auf kontinuierliches Equipment zu übertragen. Zusätzlich zur Auswahl, Dimensionierung und Verschaltung der passenden Einzelaggregate beinhaltet dieser Aspekt auch eine Teilinbetriebnahme der Prozesskette, die erneut Rückschlüsse auf die Transferier- und Skalierbarkeit des ausgearbeiteten Konzepts zulässt.

The process industry is currently undergoing a significant transformation, with green technologies playing a key role. The reasons for this shift are multifaceted, but in Europe, they primarily focus on reducing environmentally harmful emissions, decreasing dependency on fossil fuels and achieving the targets of the Paris Climate Agreement and the European Green Deal. In addition to sustainability, however, issues such as flexibility, resource efficiency and circular economy are also gaining substantial importance in addressing the existing challenges in the process industry.
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Taking these aspects into account, the following thesis deals with the development and experimental characterization of two novel process chains.
In the first part of the dissertation, the emphasis is on the quasi-continuous production and separation of crystals. In contrast to the conventionally established production routes, the procedure is performed on an integrated, stand-alone system instead of using several devices. The basis of the developed apparatus is a belt filter, whose vacuum trays are replaced by flexible and arbitrary combinable temperature and filtration modules. All of these units have identical dimensions and enable a cooling crystallization as well as cake filtration and thermal drying step. Another difference to the classic design of a belt filter is that there are spatially separated zones on the top of the filter medium, which keep the different unit operations physically apart and ensure reproducible process conditions.
Following the conceptual design, the functionality of the set-up is to be verified with tests in a university environment. Besides the general proof of concept, this also includes identifying the relevant process parameters (e. g. cycle time, cooling profile, washing ratio, filtration and drying time and drying temperature) and quantifying their effects on the resulting product. Based on the obtained data, the process chain is subsequently transferred to an industrial scale. By characterizing the constructed pilot plant, conclusions regarding the scalability and transferability of the developed concept and an estimation of the available apparatus potential can be drawn.
Furthermore, the second part of this work describes the development and evaluation of a methodology for the selective recovery of individual metal oxides from waste electrical and electronic equipment. Since the entire operation - unlike the approaches described in the literature so far - takes place on a particulate level and without dissolving the target substance, it is necessary to determine appropriate process steps for the procedure first. In theory, comminution, followed by an extraction and filtration step, is an obvious choice. Thereby, the crushing ensures the liberation of the feed material, while the other two operations allow fractionation and purification of the valuable component.
After selecting the individual process steps, their suitability needs to be confirmed experimentally. For this purpose, small-scale laboratory tests with pure materials as well as multimaterial mixtures and sintered composite materials are conducted. Considering the results achieved in this way, the complete procedure is transferred to continuous equipment. In addition to the selection, dimensioning and interconnection of the adequate individual devices, there is also a partial commissioning of the process chain, which again offers conclusions on the transferability and scalability of the developed concept.